المبادئ الأساسية لتحضير العينات للتحليل
من الأمور النادرة التي يصادفها الكيميائي تحليل عينة ما دون إعدادها بشكل تمكنه من تحليلها بسهولة. ولذلك يجب على كل كيميائي أن يتعرف على الإجراءات المنصوص عليها بدقة. وقبل البدء بالتعرف على الإجراءات يجب أن يتم التفريق بين العينة والمادة المطلوب تحليلها:
- العينة (المادة الأم أو المحلول الأم) (Matrix): هي المادة الخام الحاوية على المادة المطلوب تحليلها بالاضافة إلى مواد أخرى ثانوية ممكن أن تكون معقدة وتتداخل مع المادة المراد تحليلها وتؤثر في النهاية في دقة النتائج إذا لم تؤخذ بعين الاعتبار.
- المادة المراد تحليلها:(Analyte ): هي مادة (عنصر او مركب) من مواد المحلول الأم مطلوب معرفة ماهيتها بدقة.
الأهداف الرئيسية لإعداد وتحضير العينة (Sample Preparation Objectives):
- فصل المادة المراد تحليلها عن بقية مكونات المحلول الأم.
- إزالة أنواع التداخلات التي يمكن أن تحدث.
- زيادة تركيز المادة المراد تحليلها في حال كان تركيزها أخفض من حساسية جهاز التحليل، أو تخفيض تركيزها في حال كانت موجودة بتراكيز عالية مقارنة بحساسية جهاز التحليل.
ملاحظات هامة عند أخذ العينات:
- يجب أن تكون العينة متجانسة بشكل جيد وممثلة لكامل المواد المراد دراستها.
- ان تكون متوفرة بكميات كافية لاتمام اجراء الاختبارات المطلوبة.
- من المهم الحفاظ على سلامة ونوعية مكونات العينة عند جمعها وتحضيرها ومن ثم تحليلها.
- ضمان الحد الأدنى من الخسائر الناتجة عن تدهور،تبخر أو تلوث مكونات العينة.
- يجب وضع العينة في حاوية نظيفة تماما وخالية من أي ملوثات يمكن أن تؤثر في صحة النتائج.
- في النهاية يجب أن لا ننسى وضع ملصق يعبر عن محتوى العينة والتسمية الصحيحة وتفاصيل عن مكان وزمن ونوع العينة المراد تحليلها.
التعامل مع العينة (Sample Handling):
في البداية وقبل قبول العينة لاعدادها وتحليلها يجب توثيق وكتابة تفاصيل العينة بشكل صحيح ودقيق وذلك من خلال فحص العينة بصرياً لمعرفة لونها وماهيتها ودرجة تجانسها ومدى تخربها بملوثات أخرى في حال وجودها، بالإضافة إلى كميتها (هل هي كافية لاختبارها بالأجهزة المتوفرة في المختبر).
ويجب أن لا ننسى اجراء اختبارات في بيئة نظيفة، حساسة، خالية من الملوثات ومؤمنة بشكل جيد من أجل العينات السامة والخطرة.
فصل المادة المراد تحليلها (Analyte Removal):
يوجد العديد من التقنيات التي يمكن من خلالها فصل وتنقية العينة المراد تحليلها عن باقي المكونات الأخرى:
- الاستخلاص سائل – سائل: عن طريق تجزيء أصناف مواد العينة بين سائلين غير قابلين للامتزاج ( العينة المراد تحليلها تنحل في أحدهما ولا تنحل في الأخر).
- الاستخلاص صلب – سائل: يعتمد نفس آلية الاستخلاص السابقة.
- ترسيب المادة المراد تحليلها عن طريق تفاعلها مع مادة اخرى تشكل معها راسب لاينحل في الطور السائل الموجودة فيه ثم يتم فصلها بالترشيح أو بالطرد المركزي.
- التقطير المجزأ لفصل السوائل عن بعضها البعض اعتماداً على نقطة الغليان لكل سائل.
- الفصل بالطرق الأنزيمية.
زيادة تركيز العينة أو تمديدها (Sample preconcentration or Dilutions):
يجب زيادة تركيز العينات ذات التراكيز المنخفضة لجعلها قابلة للتحليل والقياس بأجهزة التحليل، وأكثر الطرق شيوعاً لهذا الغرض هي التبخير.
أما بالنسبة لتمديد العينة لتخفيض تركيز العينات ذات التراكيز العالية (فوق مدى قياس جهاز التحليل) ويتم تمديد العينة بمرحلة واحدة أو على عدة مراحل. لكن عند التمديد عدة مرات يجب الانتباه إلى الدقة في القياس وذلك لأن الخطأ سيتضاعف في كل مرحلة من مراحل التمديد (يفضل استخدام ماصة ميكروية لضمان الدقة في القياس).
ترشيح العينة (Sample Filtration):
يمكن أن يحتوي محلول العينة على جسيمات صلبة صغيرة ميكروية يؤدي وجودها إلى انسداد أعمدة الكروماتوغرافيا أو فتحات أنظمة التحليل. لذلك يتم أخذ العينة في حقنة ليصار إلى ترشيحها عبر مرشحات ميكروية وتجمع الرشاحة في قارورة نظيفة.
تخزين العينة (Sample Storage):
- يفضل البدء بالتحليل مباشرة بعد تحضير العينة للقياس والاختبار.
- يجب أخذ الاحتياطات اللازمة عند تخزين العينة من حيث درجة الحرارة و مدى حساسيتها للضوء.
- يجب تخزين العينات في أوعية مغلقة باحكام لضمان عدم تلوثها أثناء التخزين.
في النهاية يجب أن نضع في أذهاننا أنه حتى الأجهزة الأكثر تطوراً يمكن أن تنتج عنها بعض الأخطاء إذا لم يراعى الدقة والاحتياطات الضرورية عند أخذ العينة وتحضيرها.
